检验那回事之(一)——定性、定量、限量检验
时间:2020-09-02 22:10:36 点击次数:3871
随着工作性质的变化,我已经不再直接从事药品检验工作了,但QC部门仍然是责任部门之一,经常会发现在检验过程中由于对检验本身存在着不理解,造成不必要的麻烦、浪费或纠结,在对供应商进行审计时也会发现这种情况。
因此想把自己这十多年来在研发、生产中所经历过的总结出来,与大家一起分享。
下面的内容基本上都是本人多年来的思想汇总,并不会在哪本书中或权威机构的出版物中出现,甚至与之相冲突,我也不想谁对谁错,但更希望我们能过检验本身有所理解,而不是片面的强调出处。
只要对检验理解了,一理通百理通,你就会觉得:检验就是那么一回事。
虽然本人对检验技术很多方面都有所专研,但在这篇文章中并不想更多地进行探讨,只是想从质量层面进行分析,毕竟坛子里高手云集,本人就不想在这里献丑了,呵呵。
1、概念
为什么要从定性、定量和限量这个角度开始呢?
因为这是一切检验的核心,只有了解了这一点,你才可能目的明确,确保检验结果与你的要求是一致的,否则可能会造成杀鸡用了牛刀,浪费了时间和金钱,也可能会杀牛用了鸡刀,检验结果不准确、不可信。
定性检验是指确定某种成分或基团存在的可能性。
一般就是指鉴别,一些性状项也可以认为是定性检验,例如熔点、折光率等。
定量检验比较好理解,就是指定量测定出某种成分的含量,表现为具体数值。
一般来说最典型的就是指含量测定,也包括一些检查项下的项目,例如溶出度、水分等;当然在有些情况下,鉴别和性状检验也会转化成定量检验,例如紫外鉴别本身是定性检验,但如果方法中规定了吸收系数,则检验就转化成了定量检验。
限量检验是指不以明确的数值来测定某种成分含量的方法。
典型的如氯化物、砷盐等检验。
要注意:限量检验和限度检查是完全不同的两回事!限度检查即可能是限量检验,也可能是定量检验,甚至会与你的目的直接相关。
例如原料药的残留溶剂,对于生产企业来说,应该采用定量的方法测定,以验证你工艺的连续性;而对于原料药使用单位,则可以只需进行限量检验,因为残留溶剂在贮存过程中只会减少(极特殊的除外),所以只需要确认是否符合要求即可(这与中国官方的说法可能并不一致,官方的方法中是定量还是限量在方法描述中已经阐明,而且一些官员也并不理解这些,因此只能而且必须照做)。
2、定性、定量和限量检验与称量的关系
在药典凡例中有几种和称量有关的名词,分别是称取(或者叫“取”)、约、精密称定、称定。
首先说称定这个词好像几乎没有在哪个地方有出现过;美国药典中好像也没有用过这么个词。
精密称定,一般只用于定量测定,往往与“约”相连,也就是认为在标准称量正负10%范围之内可以认为是呈线性关系的,而不需要你一定称量到一个非常精确的很小的范围之内。
这是因为你称量只要在10%范围内,检测的结果都可以通过计算而得以校正。
最可笑的是,在很多标准中,很多限量检测也使用了“约”和“精密称定”的结合,而没有任何地方可以校正这种称量,比如说方法是目视比色法,这种方法的制定表明起草、审核和批准的人对“精密称定”和“约”的用法根本不了解。
基于上述原因,如果使用“精密称定”这样的要求,就不需要在称量规定值数字后面再加上多少个零了,例如0.3g,而不需要0.30g或者0.300g了,因为结果都是一样的,加那么多零只是增加了无知的本性。
称定,这个词可以说是对限量检验最完美的诠释!其实我个人认为中国药典中对这个词的解读是非常不合适的,可能最关键的是引入了所谓“四舍六入五留双”的概念,我个人对这个概念非常不理解,而且可能也是各国药典中的中国特色,进而造成了你在称量时需要考虑下一位的修约情况。
举例中国药典凡例:“称取0.1g,指0.06g-0.14g;称取2g,指1.5g-2.5g;称取2.0g,指1.95g-2.05g。
”那么我想问,如果我想称取0.1g,但我只有千分之一天平,那么称取0.054g行不行?
修约也是0.1g呀!看来教条主义“砖家”没有考虑到我这么“钻牛角尖”的人。
我觉得在欧洲药典上对称量的理解和使用是最好的!什么是称取,是指称量范围至规定称量值下一位正负5范围内,也就是说按四舍五入修约应与规定值一致(中国本意是指按四舍六入五成双原则修约后与规定值一致,但考虑不周全)。
关于数据修约我将会另起章节去分享。
再说“称取”的应用。
为什么说它是对限量检验最完美的诠释?
因为它的范围与限度值是密切相关的,反过来说,你设定什么样的限度,就应该设定什么样的“称取”规定值!举例,如果你的标准规定不得过10ppm,那么只有一位有效数字,你的样品“称取”的规定值应不得少于2位有效数字,例如你需要称取2.0g,而不是2g,此时1.95和2.05是相同的效果,不信你可以用计算器算一下,再修约看看;当然如果限度值的首位数字比称取值的首位数字大时(首位相同时可再看一下位,一般限度检查除残留溶剂外很少有三位的),应试设定多一位有效数字的称量规定值,例如还是前面的例子,当标准规定值为50ppm时,你应设定的称取规定值应为2.00g,而不再是2.0g。
而对于有些检测单位,即使是限度检查也喜欢做平行样,但又不好计算平均值时(比如两位样品要计算平均流出时间),只要你称取规定值设定的合理,就并不需要你再折算两位样品的重量而可以直接平均了(关于平行样品我会另起章节分享)。
称取这个词在国内的标准中应用可能是最烂的了,大家可以充分理解了上文后,再看一下欧洲药典的各论,以加深认识。
作者: 一阵灰扬
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